|
Для анализа отбирали гранулы, имеющие форму расплющенной капли диаметром 1—2 мм. Четыре-пять таких гранул вдавливали в индиевую фольгу, которую затем закрепляли в держателе образцов. Оже-спектры записывали при энергии возбужденного электронного пучка 3 кэВ, причем плотность тока в пучке подбирали так, чтобы избежать разложения поверхностных оксидов.
Диаметр пучка не превышал 0,2—0,3 мм. Профили тока отрицательных ионов кислорода О" (метод ВИМС), по которым определяли толщину оксидных слоев, получали при распылении поверхности каждой отдельной гранулы сканирующим пучком ионов А+ с энергией 4 кэВ, при этом электронное диафрагмирование вторичного пучка позволяло регистрировать вторичные ионы из центральной зоны кратера распыления. Расчетное значение скорости ионного распыления оксида магния составило 1 х Ю-2 нм/с (0,6 мм/мин). Исследование поверхности гранул методом ЭОС показывает, что на поверхности гранул сплавов МА2-1 и МА14 формируется слой оксида магния с небольшим количеством примесей. Из легирующих компонентов сплавов (Zn, Al, Mn, Zr) в поверхностном оксидном слое некоторых гранул имеется лишь цинк в концентрациях не более 1 ат.%, в большом количестве гранул вообще не удается обнаружить легирующие элементы. Из других примесей постоянно присутствуют в незначительных количествах углерод (2—5 ат.%) и фтор (0,5-2,0 ат.%). Первый является поверхностным загрязнением, характерным для большинства хранившихся в промышленной атмосфере материалов, сосредоточен в виде соединений на поверхности оксидного слоя. Как свидетельствуют результаты послойного анализа методом ВИМС, концентрация фтора в оксидном слое возрастает по мере удаления от внешней поверхности оксида, достигая максимума на значительном от нее удалении, т.е. фтор попадает в жидкий слой в процессе кристаллизации гранул. Источник фтора пока не ясен. Содержание азота в поверхностных слоях настолько мало, что при анализе многих исходных гранул в оже-спектрах не обнаруживается его пик; в некоторых гранулах удается обнаружить азот в концентрациях, близких к пределу чувствительности метода ЭОС и не превышающих в исследуемом случае 0,5% ат. Небольшое количество нитридов, образующихся в начальный момент, находится вблизи раздела металл-оксид. Похожий спектр нитридов иногда может стать причиной таких заболеваний, как онкология у кошек. Данные по толщине поверхностной оксидной пленки и содержанию кислорода в гранулах приведены в табл. 2.
|